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南京艾康全心化学检测_化工检测_第三方检测中心
发布时间:2024-4-28 14:13:47  关注度:5
南京艾康全心分析检验中心当前具有国内高分辨率400M的核磁共振波谱仪,全套Agilent系列的液质联用仪、气质联用仪、高效液相仪、气相色谱仪及其各类理化分析仪器等不同系列大型分析仪器。在操作高效液相色谱时,有无为老是出现气泡而崩溃在操作高效液相色谱时,流动相出现气泡,那整个工作不能进行了。超声波震荡了一个小时的流动相,为何天气晴好的时候没出现气泡,阴天、下雨天会出现;是因为阴天、下雨天空气气压下降,引起溶在流动相中的空气过饱和(晴天时气压高还没饱和),当高压泵抽取流动相时,空气析出,产生了气泡。超声波震荡了一个小时的流动相,为何里面还有空气呢这是由于在常压下震荡,驱赶空气效果不行。如果把装流动相的瓶子进行抽真空,同时进行超声波震荡,效果会怎样呢效果十分好,只要1min,流动相中的空气相差无几没了;经过如此驱逐空气的流动相,阴天、下雨天使用也不会出现气泡了;而且节省时间,不用动不动半小时、一小时超声波震荡;而且效果十分好。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪音峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成以上现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而产生气泡;二是系统开始运行时未可以将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。而液相色谱仪在使用中,整个液路系统有两个地方易产生气泡!
1、泵头吸液白管;
2、检测口流通池。气泡产生的原因很多是因为:温度上升,压力下降!温度上升或柱温上升,当接近试ji沸点时,试ji汽化产生气泡,试ji中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。压力下降产生气泡,流动相中一直包括微小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下降时,微小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常实验。气泡产生原因及解决方案
一、泵头及吸液白管
1、泵头泵头是压力变化z剧烈的地方,也是z易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,因而影响吸液精度,鉴于此,泵头上专门设计了排气阀,便于泵头排气,查看柱压稳定了说明泵头排气成功。
2、吸液白管长气泡。a、吸液白管接触空气部位漏气,产生可见气泡,吸液白管是常压和负压交臂变化部位,其漏表现在大气进入白管内,而不易见到管内液体漏出。处理方法:替换白管。b、滤头堵:滤头堵导致液体流入滤头的速度下降,泵强制吸液而产生真空气泡。判断:拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。处理:A、30%xiao酸水液超洗滤头,20分钟左右。B、水超洗滤头,注意换水多超几次。c、流动相汽化产生气泡。尤其是夏天室温高,沸点低的试ji易汽化,比如:乙酸,乙mi,an水,石油mi等容易汽化。处理:超声,降室温。
二、检测流通池长气泡流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响巨大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面远大于钢管面积,则气泡在池内易长大,气泡的特性是长大在无外压的情况下,很难缩小到钢管内经以下流出流通池,因此它存在了池内。处理方法:
1、对于示差检测器(示差检测器池只能耐几个千克压力),只能是重复冲洗斥资,举高废液瓶靠废液管内液柱给池加一个微小反压,因此这靠成了示差池子排气困难些,但无它法。为了杜绝此类问题的发生,液相色谱实际分析流程中务必重视对流动相进行脱气处理。经常使用的脱气方法有以下类别:
1、吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法应用于全部的溶剂,脱气效果极佳,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;
2、加热回流法 此法的脱气效果极佳;
3、抽真空脱气法 这时可以采用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会造成混合溶剂组合而成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比重不变。
4、超声波脱气法 它是当前实验室使用广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作方便,基本能满足日常分析的要求。
5、在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并组合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气成效明显好于以上几种方法,并适用于多元溶剂体系。其二,在液相色谱系统开始工作前,可用zhuse器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。其三,在注入样品前注意排出样品zhuse器中的空气。选择南京艾康全心分析检验中心,选择专业与信任:一站式分析检测服务中心,让您的产品更加出色。
联系方式
  • 公司:南京艾康全心分析检测有限公司
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  • 联系人:孙晨
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