载气N2;纯度99.99%3.2
燃烧气H2;纯度99.99%3.3
助燃气Air;纯度99.9%3.4
标准气3.5
标准取样钢瓶或锡箔取样袋4 仪器4.1
普瑞GC-9280型气相色谱仪,脉冲火焰光度检测器 (合成气中微量硫化氢分析色谱仪)4.2
色谱柱 Gs-Gaspro,长度:30.0m,内径0.32mm,膜厚0.00mm。5 色谱条件5.1进样口,温度90℃,压力8.05psi5.2色谱柱,压力9.34psi5.3柱箱,温度50℃,时间,3.00min5.4 PFPD检测器,温度250℃,H2流量10.5ml/min,Air流量14.0ml/min,makeup流量10.0ml/min。6 分析程序6.1 标准方法建立:在接通载气、燃气、助燃气后,接通电源,打开,在色谱仪稳定后,将已配制好的标准气钢瓶上装上减压阀,将减压阀出口与色谱气体进样系统连接,采用转动式六通阀切换进样,将六通阀旋至取样位置,打开减压阀置换10-20s,关闭减压阀,将六通阀切换至进样位置,同时按下“启动"键,色谱仪开始分离检测,重复进样3-5次,误差范围不高于0.5%,即可选一个标气样做为标准峰,而后按照第二章第二节中标准曲线制作一节可建立方法。6.2 样品测定:在色谱仪稳定后,在同建立方法的相同条件下,用标准钢瓶或锡箔袋取样,进样置换20S~30S,关闭出气口,使仪器气体进样系统瞬间达到压力平衡,快速将六通阀切换至进样位置,同时按下“启动"键,色谱工作站会自动记载出峰情况。7 结果计算7.1 按照标准气出峰保留时间定性。7.2 定量分析色谱工作站自动按照外标法,采用峰面积定量,在工作站上自动显示样品中H2S、COS、CS2的含量。8 注意要点8.1 此方法只适合ppm级别微量硫化氢含量的测定,常量硫化氢的测定不可用此方法。8.2分析样品中含水,需加一个装有氧化钙的干燥管脱去水份。8.3 标准气钢瓶使用前,可以将钢瓶放倒轻轻滚动数下,使瓶内气体混合。8.4 仪器标准曲线应每星期用标气标定一次。若仪器发生故障,待故障除后,须重新标定。8.5 取样时不可用球胆,避免微量硫化氢被吸附。有型号.jpg相关配套设施.jpg